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色譜儀填充柱毛細(xì)管分析白酒含量

2014-12-05 [4220]
色譜儀填充柱毛細(xì)管分析白酒含量

色譜儀填充柱毛細(xì)管分析白酒含量白酒作為一種特殊食品,已納入食品質(zhì)量安全準(zhǔn)入的范圍。隨著新的白酒分析方法的實施,國家對白酒產(chǎn)品的監(jiān)管也更加嚴(yán)格。在白酒產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中,為了更好地評價白酒的質(zhì)量,除了感官評價外,分析其微量成分也是一個重要方面。目前,白酒中微量成分檢測主要采用氣相色譜。色譜儀填充柱、毛細(xì)管分析白酒含量,其核心是色譜柱。色譜柱主要分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。在選用色譜柱時,應(yīng)保證所測主要組分完全分離。在白酒檢測中,填充柱應(yīng)用較為普遍。
  1、填棄柱色譜法
  一般檢測器、進樣器溫度設(shè)置在140℃左右即可,柱溫可跟檢查分離度及分析時間確定。分析的關(guān)鍵是內(nèi)標(biāo)物和相鄰成份的分離情況,對DNP柱、內(nèi)標(biāo)物與異戊醇的分離度是制約準(zhǔn)確度的關(guān)鍵原因,分離度與分析時間的確定,成為本法的主要矛盾,且在分離度小的情況下,低含量的異戊醇與高含量的異戊醇對標(biāo)內(nèi)峰面積的影響結(jié)果不一樣,從而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外本法甲醇與乙醇的峰接近,乙酸乙酯峰在乙醇峰的拖尾上,直接影響了甲醇和乙酸乙酯的定量。本法分析時間大于30分鐘(常規(guī)組分),不適用大批量分析。
  2、毛細(xì)管色譜法
  (1)使用200℃左右的檢測器進樣器溫度
  對PEG20M、FFAP等小口徑毛細(xì)管柱,可分離30種以上成份,包括醇、酯、醛、酸,分析時間35分鐘左右,是白酒香味成份分析及科研分析的首選方法。但實踐證明PEG20M柱分析中乙酸乙酯、乙縮醛、甲醇峰形接近不易總量(FFAD柱類似)。LZP-930、AT白酒大口徑專用柱也可分析20種酯類成份,各組分分離較好,能分離4種以上有機酸,及少量高級醇及高級酯肪酸酯,唯試驗中發(fā)現(xiàn)本法平行性受進樣技術(shù)影響極大。
  (2)使用150°左右的檢測器進樣器溫度
  該條件最適合LZP-930,AT白酒專用柱用于白酒常規(guī)分析,濃香型白酒12種成份15分鐘即可出完,其峰形好,分離好,再現(xiàn)性,準(zhǔn)確度都較好。
  (3)使用乙酸正戊酯作內(nèi)標(biāo)。
  用大口徑毛細(xì)管分離過程中,發(fā)現(xiàn)高檔酒中——微量成分有時出現(xiàn)在乙酸正丁酯的拖尾上,影響了內(nèi)標(biāo)峰面積的定量,同時也影響組分的定量。因此要按新方法規(guī)定使用乙酸正戊酯作內(nèi)標(biāo)。
  (4)進樣技術(shù)
  毛細(xì)管色譜法測定白酒普遍采用分流進樣,進樣技術(shù)直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確定量。通過規(guī)范進樣技術(shù),盡量使內(nèi)標(biāo)峰面積固定在一定范圍內(nèi)(校正響應(yīng)因子時的面積值),這樣可保持進樣的一致性,同時也保證了易受進樣大小干擾的組份(如乳酸乙酯)的定量準(zhǔn)確性。進樣辦法可自行統(tǒng)一。
  毛細(xì)管色譜法對于沸點范圍較寬的組份,由于汽化速度的快慢不同而導(dǎo)致組份失真,因此要求有合適的分流比。白酒分析中大都采用較小的分流比,基本上可滿足主要呈香物質(zhì)的定量要求(但理論上只是分流比大于100:1時,失真較小)。
  由于白酒中各組分含量從0.001g/L-3g/L相差千倍,有條件的企業(yè)可采用直接進樣實驗一下,看是否更利于組份含量范圍相差較大組分的定量。
  
  為最大限度地降低色譜分析誤差,提高色譜分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,除保證氣相色譜儀的穩(wěn)定性和合理選用色譜柱之外,還要根據(jù)分析需求選擇合適的定量分析方法,并嚴(yán)格操作。控制各種人為因素及外界因素的影響。才能獲得準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。
  

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