氣相色譜儀的操作步驟1：檢漏  先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，繼而再打開載氣穩壓閥，使柱前壓力約0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看載氣的流量計，如流量計無讀數則表示氣密性良好，這部分可投入使用；倘發現流量計有讀數，則表示有漏氣現象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切忌用強堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。

氣相色譜儀的操作步驟2：載氣流量的調節  氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），調節載氣穩壓閥，使載氣流量達到合適的數值。注意，鋼瓶氣壓應比柱前壓（由柱前壓力表讀得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。

氣相色譜儀的操作步驟3：恒溫  在通載氣之前，將所有電子設備開關都置于“關”的位置，通入載氣后，按一下儀器總電源開關，主機指示燈亮，層析室鼓風馬達開始運轉。

打開溫度控制器電源開關，調節層析室溫控調節器向順時針方向轉動，層析室的溫度升高，主機上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測溫毫伏表（根據測溫毫伏表轉換開關的位置）讀得，還可以由插入的玻璃溫度計讀得。當加熱指示燈呈暗紅或閃動則表示層析室處于恒溫狀態。調節層析室溫控調節器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據需要在室溫至250℃之間自由調節。

    開汽化加熱電源開關，汽化加熱指示燈亮，調節汽化加熱調節器，分數次調到所要求的溫度上。升溫情況可由測溫毫伏表讀得。

    汽化器（樣品進入處）及氫焰離子室加熱溫度的調節由溫度控制器內汽化加熱電路直接控制，其調節范圍為 0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應逐步升高，以防止溫度升得過高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開關控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測溫的顯示儀表為一測溫毫伏計。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關予以切換完成的。

    層析室的溫度、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進樣量等，應根據被測物質的性質、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。

氣相色譜儀的操作步驟4：熱導檢測器的使用  層析室溫度恒定一段時間后，將熱導，氫焰轉換開關置于“熱導”上，并打開熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，用熱導電流調節器把橋路電流調到合適的值。用H2為載氣時，以150-200mA為佳；用N2為載氣時，以100-150mA為佳。把訊號衰減調節器置于合適值上。略等約半小時左右，接通記錄器電源，調節熱導平衡調節器和熱導零調調節器使記錄儀指針在零位上。然后打開記錄紙開關，待基線穩定后即可進樣分析。如果基線一直不穩定，需找出原因，并加以處理，直至基線穩定后才可進樣分析。記錄紙速的調節，根據試樣分離情況而定。

氣相色譜儀的操作步驟5：氫火焰離子化檢測器的使用  層析室溫度恒定一段時間后，將熱導、氫焰轉換開關置“氫焰”上，并打開熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，稍等片刻后，再打開記錄器電源開關。將氫焰靈敏度選擇調節器和訊號衰減調節器分別置于合適值上，把基始電流補償調節器按逆時針方向旋到底。調放大器零點調節旋鈕使記錄儀指針指示在“0”mV處，這時觀察放大器工作是否穩定，基線漂移是否在0.05mV/h內。調節空氣針形閥及氫氣穩壓閥分別使空氣、H2的流量達到所需值。在空氣和H2，調節穩定的條件下，可開始點火，將點火開關撥至“點火處”，約10秒鐘后就把開關扳下，這時若記錄儀指針己不在原來位置，則說明氫火焰已點燃（也可用改變H2流量的大小或切換氫焰靈敏度選擇調節器后指針是否有反應，來確定火是否點燃。若指針隨著H2，流量改變而移動或指針隨著氫焰靈敏度選擇調節器切換而明顯變動，都說明火已點燃，反之，則沒有點燃）。再調節基始電流補償粗調和細調調節器，使記錄指針回到零位。然后打開記錄紙開關，待基線穩定后即可進樣分析。如果基線一直不穩定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩定后才可進行分析。記錄紙速的調節，根據試樣分離情況而定。

氣相色譜儀的操作步驟6：停機  使用完畢后，先關記錄紙開關，再關記錄儀電源開關，使記錄筆離開記錄紙。然后關熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，如為氫火焰離子化檢測器，須先關閉氫氣穩壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關溫度控制器開關和切斷主機電源，最后關閉高壓氣瓶和載氣穩壓閥。