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熱導(dǎo)池檢測(cè)器的安裝與使用

2014-11-10 [3393]
熱導(dǎo)池檢測(cè)器的安裝與使用

    熱導(dǎo)池檢測(cè)器采用半擴(kuò)散式結(jié)構(gòu),100歐姆錸鴿絲,恒流濼供電,內(nèi)置前置放大。

一、使用注意事項(xiàng):

    1、載氣中應(yīng)無(wú)腐蝕性物質(zhì),注意氣路凈化。

    2、使用前,應(yīng)先通載氣10-30分鐘,將管路的氣體趕上、防止錸鎢絲氧化。未通載氣時(shí),嚴(yán)防加橋流,否劇會(huì)燒壞錸鎢絲。

    3、不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測(cè)器,或有較走的氣流沖擊。

    4、不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)。

    5、不能將TCD處于風(fēng)口處。TCD放空口應(yīng)用管道接到室外,出氣口還應(yīng)注意固定防止風(fēng)吹擺動(dòng),影響基線。

    6、如果停機(jī),應(yīng)先關(guān)電源,等到熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至100℃以下,再關(guān)氣源,這有益于錸鎢絲使用壽命。

    7、在靈敏度足夠的情況下應(yīng)降低橋電流使用,這樣可提高儀器穩(wěn)定性,增加TCD使用壽命。

    8、做完高溫分析后,需拆柱時(shí),一定要等柱溫降到80℃以下,方可卸下色譜柱,以防止損壞接頭絲扣。

    9、當(dāng)設(shè)置橋流(不為0即可),H2作栽氣,柱后流速一般氣流速在50ml/min時(shí),靈敏度較佳。

    10、使用不同載氣時(shí),不同溫度下,橋電流允許值如下。

允      溫度

  許       

    橋

      流

載氣

100

150

200

250

300

H2

200mA

175mA

150mA

100mA

75mA

N2

125mA

100mA

75mA

50mA

25mA

 二、使用方法:

    1、檢查柱室上方的六通閥是否處于TCD位置,應(yīng)置于TCD位置(不接六通閥時(shí),應(yīng)檢查是否正確連接好了TCD氣路)

    2、先通載氣:調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥,在熱導(dǎo)放空處測(cè)量載氣流速。

    3、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),設(shè)定柱室、汽化室及熱導(dǎo)池溫度啟動(dòng)加熱。

    4、恒溫后,設(shè)定橋流及極性。

    5、待恒溫后(準(zhǔn)備燈亮),打開(kāi)記錄儀,用儀器面板上的調(diào)零電位器將基線調(diào)至0 5mV以內(nèi),待基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。

    6、靈敏度及穩(wěn)定性測(cè)試

    測(cè)試條件:色譜柱:5%EGS-30, chromosorbwAMDMCS擔(dān)體,60-80目,柱長(zhǎng)2米,不鑄鋼柱:柱溫100℃,汽化100℃,熱導(dǎo)檢測(cè)器100℃,橋流I 7 5mA.樣品苯,地樣量0.3μl

    穩(wěn)定性:記錄儀置于5mVl75mA橋流,基線漂移≤記錄儀量程3%/h

    靈敏度:S=1 .065· h·W1/2·F/W  mv mlmg                     

h-峰高值(mV)

W1/2以分鐘表示的半寬

F-載氣流速(ml/min)

W一進(jìn)樣量(mg)

    例如:苯峰高l84mV,半寬0. 16min,柱后流速5 0ml/min,進(jìn)樣0.3μl,苯比重0. 88

三、熱導(dǎo)檢測(cè)器故障及維修

    1、熱導(dǎo)信號(hào)無(wú)法調(diào)零。

    可能原因:

   (1)熱導(dǎo)控制線路故障,應(yīng)檢查控制線路,最好請(qǐng)氣相色譜儀廠家維修。

   (2)儀器嚴(yán)重漏氣,特別是汽化室后漏氣,應(yīng)試漏。

   (3)四臂錸鎢絲元件嚴(yán)重不對(duì)稱,將熱導(dǎo)池檢測(cè)器和電氣部分的焊片壓線取下后測(cè)量四臂阻值,相差應(yīng)小于0.5歐姆。

   (4)熱導(dǎo)池錸鎢絲的一臂與池體短路,可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻(應(yīng)拔下橋路線排)。

    2、基線穩(wěn)定,但進(jìn)樣不出峰或靈敏度顯著下降。可能原因:

    (1)熱導(dǎo)橋流選擇的太小。

    (2)汽化室進(jìn)樣口密封墊漏氣。

    (3)汽化室與色譜拄或柱后至檢測(cè)器接頭漏氣。

    (4)注射器本身漏氣,或汽化室溫度太低。

    (5)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕。

    3、基線穩(wěn)定性變壞。

    可能原固:

   (1)熱導(dǎo)池控制線路故障,最好請(qǐng)氣相色譜儀廠家維修。

   (2)樣品或高沸物固定液流失,冷凝在放空口處造成。

   (3)橋電流過(guò)大,錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。

   (4)載氣流量過(guò)大或不穩(wěn)。

   (5)溫度控制不穩(wěn),應(yīng)請(qǐng)生產(chǎn)廠家維修。

   (6)熱導(dǎo)池沾污應(yīng)取下清洗,最好請(qǐng)氣相色譜儀廠家維修。

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